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滴定仪如何检验性能_保养步骤是什么

时间:2021-04-01 17:24:43 类别:电子仪器 浏览:104次

  一 基础概括

  GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》已经实施了三年多,相信大部分分析员对电位滴定法测定水泥氯离子的操作已经了如指掌,但在使用过程中仍然会遇到一些技术问题,接下来我们会分几期着重讲解仪器常见问题及解决办法。

  开机检查

  由于当前季节正值冬季,恰逢即将到来的2021年春节,部分水泥厂可能已经放假,待来年开春时,水泥厂会复工复产。电极长时间久置,可能会失效。因此每次实验前,建议用特定的溶液测量电位,以观察电极是否出于正常状态。

  氯离子电极:一般氯离子电极有效期为1年,建议超过1年或者不能正常工作时,立即进行更换。


  参比电极(饱和双盐桥甘汞电极):

  检查内盐桥液面高度,若发现内盐桥液面不足时,应立刻补充饱和氯化钾液体(补充至内盐桥加液小孔下方)。若发现内盐桥中的棉花变为黄色,建议更换新的参比电极。

  电位值检查:在干净的烧杯中,加入2mL 氯离子标准溶液(0.02mol/L),再加入150mL蒸馏水,搅拌均匀后,将两个电极插入到烧杯中,观察显示屏实时电位值,正常工作状态的电位值应为180mV~220mV,如图1所示,电位值显示196mV。

  二 空白检验

  仪器开机后,建议滴定预备两次,以便仪器对管路部分完成充分的润洗。

  滴定预备结束以后,先做一份蒸馏水空白实验,检查蒸馏水是否满足GB/T 6682三级水的要求。

  蒸馏水空白:在干净的烧杯中,加入2mL 氯离子标准溶液(0.02mol/L),再加入150mL蒸馏水,放到仪器上,把氯离子电极和参比电极插入到液面以下,点击“空白滴定”按钮,仪器自动滴定,待滴定结束后,显示如图2所示,一般蒸馏水空白在1.90~2.30mL之间(视硝酸银标准滴定溶液的浓度而定)。

  试剂空白试验:按照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》第46页进行操作。在干净的烧杯中,加入2mL 氯离子标准溶液(0.02mol/L),加入100mL蒸馏水,加入2mL硝酸(1+1)和2mL过氧化氢,加热煮沸冷却至室温后测定,测定曲线示意图如图3所示。

  注:(1)过氧化氢一定要煮沸至分解,否则影响测定。

  ??? (2)蒸馏水空白和试剂空白实验的体积毫升数几乎一致,若相差超过0.10mL以上,有可能硝酸或者过氧化氢中存在氯空白。

  三 用国家有证标准样品进行对比检验

  推荐使用的标准样品名称:

  GSB 08-2047-2013 水泥氯离子成分分析标准样品 ?Cl-=0.026%;

  GSB 08-2047-2019 水泥氯离子成分分析标准样品 ?Cl-=0.022%。

  GSB 08-3284-2016 水泥熟料成分分析标准样品(Cl>0.03%)? Cl-=0.033%


  以GSB 08-2047-2013 水泥氯离子成分分析标准样品为例,称取质量5g左右,然后按照GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》中的操作步骤进行实验,测定曲线示意图如图4所示。

  注:(1)对于水泥中氯离子的测定,需要严格遵守标准规定称取质量为5g左右,部分分析人员称取0.5g、1g是错误的,否则引起误差加大。

  (2)过氧化氢要煮沸至分解,否则影响测定。

  (3)2mL氯离子标准溶液用移液管移取的时候建议使用差减法,避免移液管底部残留的溶液引起的误差。

  (4)建议硝酸银标准滴定溶液每周复标一次,长时间放置需要重新标定。

  四 保养

  1、电极的保养

  (1)氯离子电极

  氯离子电极做完实验后,需要用蒸馏水冲洗2-3次,然后用滤纸轻轻擦洗底部表面,垂直摆放。长时间不用时,请将电极保存在电极包装盒中。

  (2)参比电极

  外盐桥溶液倒掉(饱和硝酸钾溶液),并用蒸馏水冲洗2-3次,垂直摆放。

  内盐桥不需要倒掉(饱和氯化钾溶液),外侧用蒸馏水冲洗2-3次,用滤纸擦干。底部套上黑色电极保护帽,上方用胶带(或者用电极内自带的橡胶圈)套住,垂直摆放。再次使用时,注意液面高度,液体不足时需要及时补充。

  2、仪器保养

  (1)清洗

  做完实验必须用蒸馏水进行清洗,否则硝酸银溶液氧化后会堵塞管路。

  仪器上洒落的水迹应尽快用抹布擦干。

  (2)保养

  长时间不用仪器请用布盖住,防止落灰。


  (3)实验室环境要求

  请尽量在通风、干燥、没有腐蚀性气体实验室中进行实验。

  (4)接地

  电源中需要含有地线,否则会引起电位值不稳定。

  国家水泥质量监督检验中心秉持客户为根、服务为本、诚信至上的理念,用心做好每一款设备产品,如有更多问题,可随时致电国家水泥质量监督检验中心咨询。



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